Colete amostras de água
Os métodos comumente usados para determinar amônia são colorimetria de reagente de Nessler' s, colorimetria de fenol-hipoclorito, método de eletrodo e método de titulação. A escolha do método de determinação de amônia deve considerar dois fatores principais, a saber, a concentração de amônia e a presença de substâncias interferentes. Os dois métodos colorimétricos diretos são limitados à determinação de água potável limpa, água natural e efluente de águas residuais altamente purificado, portanto, a cor dessas águas deve ser muito baixa. Turbidez, cor e magnésio, cálcio e outras substâncias que podem ser precipitadas por íons hidróxido podem interferir na medição e podem ser removidos por pré-destilação: se a concentração de amônia for alta, finalmente use o método de titulação: contraeletrodo de cor e turbidez método para determinar a amônia Sem efeito. As amostras de água geralmente não requerem pré-tratamento e têm as vantagens de simplicidade e ampla faixa de medição, mas a determinação é afetada por altas concentrações de íons dissolvidos.
Salvar amostras de água
Use amostras frescas para obter os resultados mais confiáveis. As amostras de água devem ser analisadas o mais rápido possível após a coleta e destruir imediatamente o cloro residual para evitar que reaja com a amônia (0,5 mL de tiossulfato de sódio a 0,35% pode remover 0,25 mg de cloro residual). Se não puder ser analisado a tempo após a amostragem, 0,8mL de ácido sulfúrico concentrado deve ser adicionado a cada litro de amostra de água para fazer o pH entre 1,5 e 2,0, e armazenado a 4 ° C. Algumas amostras de águas residuais requerem ácido sulfúrico mais concentrado para atingir este valor de pH. Antes da determinação, neutralize com álcali. Existem também literaturas que sugerem a adição de 20-40 mg de HgCL2 por litro de água para armazenamento.
Pré-tratamento de amostras de água
Para obter resultados precisos, é recomendável pré-destilar a amostra. Na amostra de água que foi ajustada para neutra, adicione solução tampão de fosfato para manter o pH em 7,4 e aqueça para destilar. A amônia é destilada no estado gasoso e absorvida em ácido sulfúrico (0,01 ~ 0,02mol / L) ou ácido bórico (2%) na solução, ao usar Nessler' s método colorimétrico de reagente ou método de titulação, é mais apropriado usar ácido bórico como líquido de absorção. Ao usar o hipoclorito de fenol ou o método do eletrodo seletivo de amônia, o ácido sulfúrico deve ser usado como o líquido de absorção.
O pH da água tem grande influência na recuperação da amônia. Se o pH for muito alto, alguns compostos orgânicos contendo amônia podem ser convertidos em amônia: o pH é baixo e a recuperação da amônia é incompleta. Geralmente, a amostra pode ser adicionada à solução tampão para atingir o pH desejado. Valor, a amostra de água é ácida ou alcalina, você pode adicionar 1mol / L (1 / 2H2SO4) de solução de ácido sulfúrico para ajustar o pH para neutro. Mas, para algumas amostras de água, mesmo que seja ajustada para neutra e depois adicionada à solução tampão, o pH ainda está muito abaixo do valor esperado. Para amostras de água desconhecidas, meça o pH após a destilação. Se o pH não estiver na faixa de 7,2 ~ 7,6, a quantidade de tampão deve ser aumentada. Geralmente, 10mL de solução tampão de fosfato devem ser adicionados para cada 250mg de cálcio. Países estrangeiros também recomendam o uso de solução tampão de borato para tamponar a amostra de água a pH 9,5 para destilação, o que pode reduzir a hidrólise de cianato e compostos de nitrogênio orgânico (como glicina, ureia, ácido glutâmico e acetamida, etc.). Neste momento, a ureia hidrolisa apenas cerca de 7%, enquanto o cianato é cerca de 5%. É também introduzido que, após a amostra de água ser ajustada para neutro com hidróxido de sódio, uma pequena quantidade de óxido de ferro em pó é adicionada para destilação.
