Fatores que afetam a determinação do fósforo total por espectrofotometria de amônio molybdate
1. Lavagem de garrafas de amostragem e armazenamento de amostras
Uma vez que o fósforo total é facilmente adsorvido, a garrafa de amostragem deve ser limpa antes da amostragem. Ao limpar, você pode lavar com loção de ácido cromado primeiro para lavar a matéria estranha aderindo à parede interna da garrafa de amostragem, e depois enxaguar com água da torneira e água destilada para controlar o ressecamento. Não use detergente fosforoso para esfregar. A amostra de água de fósforo total é instável e deve ser analisada imediatamente após a amostragem para minimizar a mudança no resultado de determinação. Se a análise não puder ser realizada imediatamente após a amostragem, adicione ácido clorídrico ou ácido sulfúrico à amostra para pH ≤ 2, e determine o mais rápido possível dentro de 24 horas.
2. A influência do persulfito de potássio no resultado da determinação
Na determinação diária do fósforo total, o persulfato de potássio tem grande influência nos resultados de determinação. A qualidade do persulfeto de potássio comercialmente disponível é desigual e o teor de impureza é alto, resultando em alta absorvância em branco, o que afeta os resultados experimentais. Portanto, use persulfeto importado de potássio o máximo possível. Em segundo lugar, no processo de preparação do persulfeto de potássio, porque não é fácil de dissolver, pode ser dissolvido em um banho de água em um banho de água, mas a temperatura não deve exceder 50°C para evitar que a temperatura seja muito alta e o persulfeto de potássio se decomponha e falha.
3. Influência do croma e da turbidez
As águas residuais que testamos rotineiramente frequentemente encontram cor ou turbidez na amostra de água, o que exige que usemos compensação de cor de turbidez para eliminar sua influência no resultado final da medição. No processo de medição, depois de digerirmos a amostra em alta temperatura, descobriremos que a amostra de água fica clara. Quando o teor total de fósforo na amostra é baixo e a amostra é turva, este método é mais apropriado e preciso.
4. Dissolva a influência do tempo
Em condições neutras, a amostra é digerida com persulfato de potássio, e todo o fósforo contido é oxidado para ortopofos. Em um meio ácido, o ortofosfato reage com molhido de amônio para gerar ácido heteropólico fosfomolico na presença de sal antimônio, que é imediatamente reduzido por ácido ascórbico para formar um complexo azul cuja cor é diretamente proporcional à concentração. Determine seu conteúdo por espectrofotometria. Isso mostra que a mudança do tempo de digestão afeta diretamente a taxa de conversão do ortofosfato. Em teoria, se a taxa de conversão de ortofosfato ficar menor, o teor total de fósforo da amostra de água também será diretamente afetado e se tornará menor. Uma vez que a conversão de não ortofosfato na amostra de água esteja completa, a digestão subsequente é desnecessária. Portanto, o melhor tempo de digestão é de 30 minutos (consulte o manual do instrumento para obter detalhes).
5. A influência da temperatura da cor e do tempo de cor
Para amostras de alta concentração, a reação de cor é mais rápida, e a cor pode ser completamente desenvolvida em 7-8 minutos. O tempo de desenvolvimento de cores de amostras de baixa concentração é maior; quando a temperatura é alta, as moléculas se movem mais rápido, e o tempo de desenvolvimento de cores é encurtado. No inverno, a temperatura ambiente é muitas vezes muito baixa, o que requer o aumento da temperatura ambiental da reação de cor da amostra. A reação de cor pode ser realizada em um banho de água a 20-30°C para garantir um tempo completo de desenvolvimento de cores de 15 minutos. Deve ser medido o mais rápido possível após o desenvolvimento da cor estar concluído, para evitar que o desbotamento afete a absorção.
6. Adsorção da cuvette
O azul fosfomoglibdenum colorido final tem uma forte adsorção no cuvette, e a adsorção é especialmente óbvia em altas concentrações, o que leva a resultados mais altos. Para uma determinação precisa, para amostras de alta concentração, você pode pegar uma amostra para cada medição, enxaguar o cuvette 3 vezes com água destilada e, em seguida, medir a próxima amostra, e tentar determinar a concentração de baixo para alto para reduzir o erro causado pela adsorção. Depois que a medição é concluída, muitas vezes você pode ver a adsorção azul óbvia na parede do cuvette. A cuvette deve ser embebida em loção de ácido cromômico ou ácido nítrico diluído por um tempo, e depois enxaguada para o próximo uso
