Determinação direta e pré-tratamento de amostras de água contaminada
Quando analisamos amostras de água para monitoramento ambiental, geralmente encontramos amostras de água poluída com alto croma, como amostras de água poluída por águas residuais descarregadas das indústrias de fabricação de papel, curtimento, impressão e tingimento. Além de terem alto croma, também possuem altos níveis de matéria orgânica, o que dificulta a análise. Se a amostra for testada diretamente, causará séria interferência no ponto final do indicador de titulação e na escala de cores colorimétricas na análise química e impedirá a análise normal do instrumento, como bloquear o sistema de amostragem e contaminar o elemento sensor. Portanto, é necessário fazer um pré-tratamento adequado antes de analisar as amostras de água poluída.
O princípio do pré-tratamento de amostras de água poluída é: eliminar a influência de substâncias interferentes na determinação sem alterar o conteúdo original dos componentes medidos. Como a composição da substância interferente é bastante complicada, é difícil excluí-la com um método simples de processamento, e diferentes métodos de processamento devem ser adotados para diferentes componentes de teste.
Nos últimos anos, realizamos um grande número de tarefas de teste de amostras de água ambiental, uma parte considerável das quais são amostras de água poluída. Na prática, nos referimos à literatura relevante e adotamos métodos de medição direta (método potencial, método de titulação potenciométrica) e pré-tratamento de amostras de água (descoloração ativa de carbono, tratamento de digestão, destilação, cinzas de alta temperatura, etc.) para componentes em diferentes amostras de água poluída . Em seguida, execute o método de análise.
Primeiro, a determinação direta de amostras de água poluída
1． Determinação da acidez e dióxido de carbono livre
Pegue 50 ml da amostra de água a ser testada em um copo, adicione uma barra de agitação, coloque-a em um agitador magnético, coloque os dois eletrodos do medidor de acidez ajustado no copo, inicie o agitador e use hidróxido de 0,020mol / L A solução de sódio caiu para um pH de 8,2 a 8,4 e a quantidade de solução de hidróxido de sódio foi registrada. Quando o valor de pH da amostra de água é superior a 4,0, a quantidade de solução de hidróxido de sódio consumida é a correspondente acidez total ou conteúdo de dióxido de carbono livre; se o valor de pH da amostra de água for menor que 4,0, é necessário coletar outra amostra de água em um forno elétrico Ferva por 2 a 3 minutos. Após o resfriamento, titule como antes. A diferença na solução de hidróxido de sódio consumida para a titulação de duas amostras de água é o correspondente teor de dióxido de carbono livre.
O cálculo da acidez total, acidez forte, acidez fraca e teor de dióxido de carbono livre é o mesmo que o método de titulação do indicador.
2． Determinação da alcalinidade total (carbonato, bicarbonato, hidróxido)
Pegue 50 ml da amostra de água a ser testada em um copo, adicione uma barra de agitação, coloque-a em um agitador magnético, coloque os dois eletrodos do medidor de acidez ajustado no copo, inicie o agitador e use 0,040mol / L clorídrico solução ácida Reduza para um pH de 4,2 a 4,4 e registre a quantidade de solução de ácido clorídrico.
Quando o valor de pH da amostra de água é maior que 8,4, o valor do pH deve ser reduzido para 8,2, a leitura (P) deve ser registrada e, em seguida, o valor do pH pode ser continuado para 4,2 a 4,4 e a leitura (M) deve ser gravado.
Os cálculos do teor de alcalinidade total, carbonato, bicarbonato e hidróxido são os mesmos do método de titulação do indicador.
Nas duas experiências acima, ao inserir os dois eletrodos do medidor de acidez no copo, tome cuidado para não iniciar o agitador, para não quebrar o eletrodo com o agitador.
Determinação direta e pré-tratamento de amostras de água contaminada
Pré-tratamento de amostras de água poluída
Para diferentes objetos de detecção, diferentes métodos de pré-tratamento devem ser usados. Os principais métodos são:
1. Determinação de cloreto
Pegue 50 ml da amostra de água poluída para ser testada em um prato de evaporação de porcelana, adicione 1,0 ml de uma solução de carbonato de sódio a 1,0 mol / L, evapore até a secura em um banho de areia e transfira para um forno de alta temperatura entre 600-700 ° C por 5-10 minutos ou A tocha de álcool está completamente cinzenta. Após o resfriamento, o resíduo é dissolvido em 50 ml de água destilada, é adicionada 1 gota do indicador de fenolftaleína e é neutralizado com ácido sulfúrico a 1,0 mol / L até ficar incolor. Ao mesmo tempo, é realizado um teste em branco.
2. Determinação de sulfato
Pegue 50 ml da amostra de água contaminada para testar em um copo, adicione 5 litros de ácido clorídrico 1 + 1, evapore para secar em um banho de areia, adicione 5 ml de aqua regia, evapore para secar, enxágüe a parede com um pequeno quantidade de água e evapore novamente (repita 2 a 3 vezes), retire o resfriamento, adicione 50 ml de água destilada, ajuste a acidez após a precipitação ser dissolvida e meça o sulfato pelo método volumétrico ou pelo método gravimétrico . Ao mesmo tempo, é realizado um teste em branco.
Se o teor de ferro da amostra de água for alto, a solução tratada poderá ser neutralizada com 1 + 1 água de amônia até que se torne alcalina. Depois que o ferro estiver completamente formado em hidróxido de ferro, adicione de 3 a 5 gotas de água de amônia e deixe por uma hora para filtrar. Lave o copo e o papel de filtro três vezes com água destilada, colete todo o filtrado no copo, ajuste a acidez após a fervura da amônia e, em seguida, meça o radical sulfato de acordo com o método acima.
3． Determinação de nitrato
Pegue 25 ml da amostra de água poluída para testar em um copo, adicione 2 ml de solução de hidróxido de alumínio e mexa. Após 10 minutos, foi filtrado para um evaporador de porcelana e o copo e o papel de filtro foram lavados várias vezes com água destilada. O filtrado foi adicionado com 2 ml de uma solução de carbonato de sódio a 0,1 mol / L, evaporado até à secura em um banho de areia e, em seguida, o método colorimétrico foi usado para determinar o nitrato. Ao mesmo tempo, é realizado um teste em branco.
Preparação da solução de hidróxido de alumínio: dissolva 62 g de sulfato de alumínio secundário (AR) ou 171 g de sulfato de alumínio e potássio (AR) em 500 ml de água e adicione lentamente água de amônia concentrada. Depois que todos os íons de alumínio forem formados em hidróxido de alumínio, filtre por sucção. , Lave com água até que não haja íons cloreto (verifique com nitrato de prata), remova o colóide de hidróxido de alumínio e adicione 300 ml de água destilada para agitar e deixar de lado.
4. Determinação de nitrito
Pegue 25 ml da amostra de água poluída para testar em um copo, adicione 2 ml de solução de hidróxido de alumínio e mexa. Após 10 minutos, filtre para um tubo colorimétrico de 50 ml, lave o copo e o papel de filtro várias vezes com água destilada (cuidado para não fazer o volume total exceder 50 ml) e, em seguida, determine o nitrito por colorimetria. Ao mesmo tempo, é realizado um teste em branco.
A solução de hidróxido de alumínio foi preparada como acima.
5. Determinação do sal de amônio
Pegue 250 ml de amostra de água contaminada para ser testado em um balão de destilação, ajuste a neutralidade com ácido sulfúrico 0,1 mol / L ou hidróxido de sódio (verifique com papel de teste de pH de precisão), adicione algumas esferas de vidro para evitar explosão e use 10 ml 2 Um copo pequeno com solução de% de ácido bórico recebe o destilado (o tubo de condensação deve ser inserido na solução de ácido bórico). Conecte o sistema de destilação para que não haja vazamento de gás. Em seguida, adicione 10 ml de solução tampão de fosfato ao balão de destilação e aqueça a destilação para fazer o destilado. Até 100 ml. Ao mesmo tempo, água destilada sem amônia foi usada como teste em branco. Faça uma parte do destilado para determinar o íon amônio por colorimetria.
Preparação da solução tampão de fosfato: 7,15 g de di-hidrogenofosfato de potássio anidro secundário (AR) e 45,08 g de hidrogenofosfato de dipotássio (AR) são dissolvidos em uma pequena quantidade de água destilada sem amônia, transferidos para um balão volumétrico de 500 ml e adicionados com água destilada sem amônia Ajuste o volume para a escala.
6. Determinação de potássio, sódio, cálcio, magnésio, ferro, cobre, chumbo, zinco, manganês, cádmio, etc.
De acordo com as necessidades de cada projeto, leve algumas amostras de água contaminada para o copo, adicione 1 ml de ácido nítrico concentrado por 100 ml de amostra de água, evapore em um banho de areia e, em seguida, adicione 5 ml de água regia e 100 ml de água amostra. 5 ml de ácido perclórico, cozinhe no vapor até a fumaça branca desaparecer, lave a parede do copo com uma pequena quantidade de água destilada e evapore para secar. Repita isso por 2 ou 3 vezes e adicione uma quantidade apropriada de água destilada e ácido clorídrico concentrado a 0,5% equivalente à água da amostra original para dissolver o precipitado. E depois dilua-o no volume original da amostra com água destilada. O conteúdo de cada elemento foi determinado por análise de absorção atômica. Ao mesmo tempo, é realizado um teste em branco.
Se o método de medição exigir o controle da acidez, deve-se tomar cuidado para ajustar sua acidez.
7. Descoloração de carvão ativado para determinação de cálcio, magnésio, sódio, potássio, sulfato, cloreto (amostras de água colorida levemente poluídas)
Pegue 200 ml da amostra de água poluída para ser testado em um copo, adicione cerca de 3 g de pó de carvão ativado e mexa. Após 1 hora, a solução foi filtrada e o filtrado foi coletado em um balão volumétrico de 200 litros. Os elementos de sódio e potássio foram medidos por um método de fotômetro de chama e os componentes restantes foram medidos por um método de volume.
